遠(yuǎn)超過了國(guó)家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。因此，如何有效解決氨氮廢水的處理問題，實(shí)現(xiàn)資源高效利用，顯得尤為重要。

　　1、草酸鈷制備方法

　　1.1 固相合成法

　　固相合成法是在合適表面活性劑存在的條件下，鈷鹽與草酸發(fā)生固相化學(xué)反應(yīng)，一步合成草酸鈷的方法。固相反應(yīng)起始于鈷鹽和草酸兩個(gè)反應(yīng)物分子的擴(kuò)散接觸，接著發(fā)生化學(xué)作用，生成產(chǎn)物草酸鈷分子。

　　當(dāng)產(chǎn)物草酸鈷分子集聚到一定大小而形成晶核時(shí)，成核過程完成。隨著晶核的長(zhǎng)大，達(dá)到一定的大小后形成獨(dú)立的草酸鈷晶相。

　　草酸鈷的固相合成法過程中不使用溶劑，工藝具有高選擇性，又可避免液相沉淀中出現(xiàn)的硬團(tuán)聚現(xiàn)象。但該法存在反應(yīng)速度慢，生產(chǎn)效率低，工藝條件難控制等缺點(diǎn)，不便實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。目前，固相合成法制備草酸鈷還只處于試驗(yàn)研究階段。如：曹亞麗等人研究了以聚乙二醇為表面活性劑，利用鈷鹽與草酸進(jìn)行低熱固相化學(xué)反應(yīng)，合成了草酸鈷納米棒。

　　1.2 液相沉淀法

極法的廢水處理系統(tǒng)，三維電極/三元電極的概念是在60年代末期提出的。三維電極又叫粒子群電極或床電極，是在傳統(tǒng)二維電解槽電極間裝填金屬導(dǎo)體、鐵氧體、鍍上金屬的玻璃球或塑料球、石墨以及活性炭等作為新的第三極，在工作電

緩，這是因?yàn)樵诔跏茧A段體系的有機(jī)物濃度高，擴(kuò)散迅速，濃差極化影響不顯著。而后60min內(nèi)大部分的有機(jī)物被去除，有機(jī)物濃度越低，濃差極化影響越顯著，單位時(shí)間內(nèi)擴(kuò)散到電極表面的物質(zhì)減少。電解大約120min后，COD、色度變化幅度不大，確定適宜電解停留時(shí)間為110-120min。

　　3.3 電解電壓實(shí)驗(yàn)

　　電解電壓大小取決于電解法對(duì)綜合廢水處理的有效性和經(jīng)濟(jì)性因素，電壓大小對(duì)電解影響很大。電壓太低，極板間電壓達(dá)不到水中有機(jī)物放電電壓，對(duì)廢水起不到處理作用;電壓太高，雖然超過有機(jī)物放電電壓，但浪費(fèi)能耗，廢水處理成本上升。

　　在確定其它工藝參數(shù)情況下，實(shí)驗(yàn)用水濃度為mg/L，pH值為3.6，改變外加電壓分別為5、10、15、20V，在140min內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

　　當(dāng)反應(yīng)電壓在某一范圍內(nèi)時(shí)，槽電壓與COD去除率呈線性關(guān)系，即隨著電壓的增大，去除率增大;但電壓增大到某一極值后，COD去除率趨于穩(wěn)定。當(dāng)電壓為20V時(shí)，反應(yīng)時(shí)間一COD去除率曲線幾乎與15V重合，增大電壓除導(dǎo)致能耗增大外，會(huì)促進(jìn)陽(yáng)極析氧及陰極析氫副反應(yīng)，且陽(yáng)極腐蝕嚴(yán)重，而去除效果沒有明顯變化。優(yōu)化電壓選擇15V。

極材料表面能發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)。氧化機(jī)理是電解過程中系統(tǒng)內(nèi)可以產(chǎn)生大量的活性物質(zhì)(羥基自由基)，具有強(qiáng)氧化性，使得有機(jī)物污染物去除效果好，設(shè)置有酸洗系統(tǒng)，避免了電極結(jié)垢、系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定、出水水質(zhì)穩(wěn)定，可以在不同電流密度下進(jìn)行操作。

　　本文主要是利用三維電極裝置針對(duì)本廠車間綜合廢水進(jìn)行處理，了解每個(gè)參數(shù)對(duì)三維電極電解法處理效果的影響。

　　2、實(shí)驗(yàn)部分

　　2.1 實(shí)驗(yàn)裝置

　　液相沉淀法是制備草酸鈷的重要生產(chǎn)方法，在草酸鈷的工業(yè)化生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。該技術(shù)是在溶液狀態(tài)下將可溶性鈷鹽與沉淀劑草酸或草酸鹽混合，得到沉淀物，再將沉淀物進(jìn)行干燥，而得到草酸鈷粉末。

，調(diào)節(jié)pH值為6.5左右，PAM(聚丙烯酰胺)加入量為4mL，PAC(聚合氯化鋁)加入量分別為6mL，磁力攪拌器攪拌20min絮凝，靜置2h后取上清液為處理對(duì)象。

　　實(shí)驗(yàn)所處理的廢水先經(jīng)過酸堿調(diào)節(jié)pH=4-5。在自制的三維電極反應(yīng)器中，粒子電極填充率40%、主極板板間距3.5cm，加入廢水量為1000ml，開啟風(fēng)機(jī)攪拌預(yù)吸附30min，關(guān)閉風(fēng)機(jī)，然后排凈反應(yīng)器中的廢水，重新加入1000mL廢水，開啟穩(wěn)壓電源和風(fēng)機(jī)，調(diào)節(jié)外加電壓設(shè)置為10V，開始進(jìn)行廢水處理，取樣頻率為30min/次，共處理4h，取樣離心分離后檢測(cè)COD、電導(dǎo)率、pH等指標(biāo)。

　　3、結(jié)果及與分析

　　實(shí)驗(yàn)廢水為水處理車間綜合廢水，其COD值≈mg/L，pH﹤3.0，含鹽量(以氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))12%左右，BOD5/COD=0.08-0.15，可生化性極差。實(shí)驗(yàn)中以不銹鋼為陽(yáng)極，按操作步驟進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。

　　液相沉淀法制備草酸鈷的工藝與設(shè)備簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，且通過控制沉淀?xiàng)l件，可對(duì)草酸鈷的純度、形貌、粒度實(shí)現(xiàn)jingque控制。

　　但該法制備的草酸鈷粉末易形成嚴(yán)重的團(tuán)聚而使粉體的特性受到破壞。如：黃明雯等人對(duì)液相沉淀法制備草酸鈷進(jìn)行了研究；沈國(guó)柱等人以氯化鈷和草酸為原料，運(yùn)用超聲沉淀法制備出超細(xì)草酸鈷。

　　1.3 工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)

　　我國(guó)草酸鈷的工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)已處于世界先進(jìn)水平。先進(jìn)的液-液萃取技術(shù)、高壓