殘留氯乙烯含量是衡量樹(shù)脂衛(wèi)生等級(jí)的重要指標(biāo)。
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發(fā)布時(shí)間: | 2023-12-06 00:50 |
最后更新: | 2023-12-06 00:50 |
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氯乙烯是有毒物質(zhì),PVC衛(wèi)生樹(shù)脂要求氯乙烯單體盡量脫除。殘留氯乙烯含量是衡量樹(shù)脂衛(wèi)生等級(jí)的重要指標(biāo)。對(duì)于醫(yī)用塑料制品和食品包裝材料,樹(shù)脂中殘留氯乙烯含量應(yīng)≤5μg/g。
國(guó)標(biāo)中規(guī)定殘留氯乙烯單體含量的測(cè)定,按照GB/T4615進(jìn)行。
1測(cè)定步驟
(1)標(biāo)準(zhǔn)氣的配制在樣品瓶[(25.0±0.5)mL使用溫度90°C,耐壓0.05Mpa,帶硅橡膠蓋和金屬螺旋密封帽]中放幾顆玻璃珠后,蓋緊密封,在分析天平上稱重(到0.1mg)。用注射器從氯乙烯容器取出5mL氣體(取氣時(shí)注射器先用氯乙烯氣體洗兩次)注入瓶中,再稱重(到0.1mg),搖勻后靜置10min,立即使用,該氣體濃度C1約為400μg/mL??砂聪率接?jì)算:C1=(W2-W1)/[(V1+V2)×106]
式中W1——放進(jìn)玻璃珠的樣品瓶質(zhì)量,g;
W2——放進(jìn)玻璃珠的樣品瓶注入了5mL氯乙烯氣體后的質(zhì)量,g;
V1——樣品瓶的體積,mL;
V2——加入氯乙烯的體積,mL。
(2)標(biāo)準(zhǔn)樣的配制在兩個(gè)系列各三個(gè)樣品瓶中,用微量注射器分別準(zhǔn)確地注入3mLDMAC(N,N-二甲基乙酰胺),再分別準(zhǔn)確地注入0.5μL、5μL、50μL標(biāo)準(zhǔn)氣搖勻待用。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣中氯乙烯單體(VCM)的含量(μg)按下式計(jì)算:
VCM=C1·V
式中C1——標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,μg/mL;
V——加入的標(biāo)準(zhǔn)氣的體積,mL。
(3)試樣溶液的制備在分析天平上稱取兩份已充分混合均勻的試樣0.3~0.5g(準(zhǔn)確到0.1mg),置于樣品瓶中,再放入一根φ2mm×25mm鍍鋅的鐵絲,立即蓋緊。將上述樣品瓶放在電磁攪拌器上,在緩慢攪拌下,用注射器準(zhǔn)確地注入3mLDMAC,使試樣溶解。
把標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣一起在恒溫器(70±1)°C中放置30min以上,使氯乙烯在氣液兩相中達(dá)到平衡。依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣瓶中,用注射器迅速取1mL上部氣體,注入色譜儀中分析(當(dāng)試樣含量低時(shí),可取2~3mL氣體),記錄氯乙烯的峰面積(或峰高)。
2計(jì)算
試樣中殘留氯乙烯單體(RVCM)含量(mg/kg)按下式計(jì)算:
RVCM=A1C1V/(A2W)
式中A1——試樣中氯乙烯的峰面積(或峰高),cm2(或mm);
A2——與試樣含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣的峰面積(或峰高),cm2(或mm);
C1——標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度,μg/mL;
V——與試樣含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣的體積,mL;
W——試樣質(zhì)量,g。
由于氯乙烯的高毒性,因此國(guó)內(nèi)外對(duì)食品包裝材料、醫(yī)療器械等使用的PVC中氯乙烯的殘留量早有規(guī)定。
1991年,國(guó)際食品法典委員會(huì)(CAC)規(guī)定食品包裝材料中的氯乙烯單體應(yīng)不高于1.0ppm。
歐盟“關(guān)于與食品接觸的塑料原料及其制品的指令(2002/72/E2)”的附錄Ⅱ列出了允許塑料原料及其制品使用的單體和其它物質(zhì)的目錄,目錄中編號(hào)2650是聚氯乙烯,其技術(shù)要求參照“關(guān)于與食品接觸的、含有氯乙烯單體的原料及其制品指令(78/142/EEC)”。78/142/EEC指令附錄Ⅰ規(guī)定,原料及其制品中氯乙烯單體的含量不大1ppm,附錄Ⅱ規(guī)定原料及其制品中氯乙烯單體的含量和由原料及其制品中釋放轉(zhuǎn)移到食品中的氯乙烯單體的含量的測(cè)試方法是氣相色譜法,方法測(cè)試精度為0.01ppm。
我國(guó)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)氯乙烯單體的殘留量也有規(guī)定,如食品包裝材料標(biāo)準(zhǔn)GB4803-94《食品容器、包裝材料用聚氯乙烯樹(shù)脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定PVC樹(shù)脂中的氯乙烯單體殘留量為5ppm;GB《食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB《食品包裝用聚氯乙烯瓶蓋墊片及粒料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,醫(yī)療用品標(biāo)準(zhǔn)GB《人體血液及血液成分袋式塑料容器第1部分:傳統(tǒng)型血袋》、GB《輸血(液)吹塑薄膜袋用軟聚氯乙烯塑料》、GB《醫(yī)用軟聚氯乙烯管材》規(guī)定PVC成型品中的氯乙烯單體殘留量不大于1ppm。